Probenvorbereitung

Worauf kommt es an?

Bevor mit der Zerkleinerung begonnen wird, muss überprüft werden, ob das Probenmaterial direkt verarbeitet werden kann oder ob eine Vorbehandlung notwendig ist. Faktoren wie Feuchtigkeit, Agglomerationen, ungleichmäßige Verteilung oder Fremdkörper können den Prozess behindern und zu fehlerhaften Ergebnissen führen.

Zudem ist die erforderliche Probenmenge zu beachten: Wie viel Material wird für die anschließende Analyse benötigt, und wie groß ist die ursprüngliche Probe? Gegebenenfalls muss eine repräsentative Teilprobe entnommen werden, die in ihrer Zusammensetzung der Gesamtprobe entspricht.

Trocknung

Die Zerkleinerung von feuchtem oder nassem Probenmaterial – etwa in Backenbrechern, Rotor- oder Schneidmühlen – erweist sich häufig als schwierig. Feuchtigkeit kann rasch zu Verstopfungen im Mahlraum führen, Ring- und Bodensiebe anschwellen lassen und letztlich das Gerät blockieren. Dies verursacht nicht nur Materialverluste, sondern erhöht auch den Reinigungsaufwand.

Als Ausnahme gelten Verfahren wie die Kolloidvermahlung, bei der Flüssigkeiten gezielt in Kugelmühlen zugegeben werden, sowie die Homogenisierung von frischem Obst und Gemüse, wo kaum Material verloren geht.

In den meisten Fällen ist es jedoch notwendig, feuchte Proben vor dem Zerkleinern zu trocknen. Bei der Auswahl des geeigneten Trocknungsverfahrens müssen neben dem Siedepunkt auch potenzielle Gefahren wie Reaktivität, Staubexplosionen oder die Temperaturempfindlichkeit bestimmter Stoffe beachtet werden. Besonders bei Substanzen wie polychlorierten Biphenylen (PCB) oder Dioxinen sind entsprechende Sicherheitsvorkehrungen unerlässlich.

Verspröden mit Flüssigstickstoff oder Trockeneis

Die Kühlung des Mahlguts verbessert häufig dessen Bruchverhalten. Bei der Vor- und Feinzerkleinerung von temperaturempfindlichen Proben wie vielen Kunststoffen ist daher eine intensive, direkte Kühlung erforderlich. Eine Möglichkeit besteht darin, das Probenmaterial vor dem Mahlen in flüssigem Stickstoff (N₂, LN₂) zu verspröden. Alternativ kann es mit Trockeneis gekühlt werden, sodass das Material bei tiefen Temperaturen spröde wird und sich leichter zerkleinern lässt. (Kryogenvermahlung)

Kühlverfahren kommen auch dann zum Einsatz, wenn flüchtige Inhaltsstoffe in der Probe erhalten bleiben sollen. Der Grund dafür liegt in der niedrigen Temperatur, bei der sich beispielsweise Feuchtigkeit im Probenmaterial zu Eis verfestigt und so während des Mahlvorgangs nicht entweichen kann. Nach dem Mahlen taut das gefrorene Wasser bei Raumtemperatur wieder auf. Entsprechend sollte stets geprüft werden, ob die gewählte Methode die Zusammensetzung der Probe unverändert lässt.